■ 대기오염 공정시험기준(1)

1. 흡광차분광법의 원리와 적용범위

ㄱ. 50~1000m 정도 떨어진 곳의 빛의 이동경로를 통과하는 가스를 실시간으로 분석

ㄴ. 아황산가스, 질소산화물, 오존 등의 대기 오염물질 부석에 적용

ㄷ. 측정에 필요한 광원은 180~2850nm 파장을 갖는 제논램프 사용

ㄹ. 흡광도법의 기본원리인 Beer lamber 법칙을 응용하여 분석

ㅁ. 분광계는 czerny turner 방식이나 holographic 방식을 채택한다

ㅂ. 분석장치는 분석기와 광원부로 나누어지며, 분석부, 통신부 등으로 구성된다

ㅅ. 광원부는 발, 수광부 및 광케이블로 구성 된다

ㅇ. 일반 흡광광도법은 미분적이며, 흡광차분광법은 적분적이다

 

2. 굴뚝 단면이 원형일 경우 먼지측정을 위한 측정점

ㄱ. 굴뚝 직경이 4.5m를 초과할 때는 측정점수는 20이다

ㄴ. 굴뚝 반경이 2.5m인(=직경은 5m)경우 측정점수는 20이다.

ㄷ. 굴뚝 단면적이 0.25㎡ 이하로 소규모일 경우에는 그 굴뚝 단면의 중심을 대표점으로 하여 1점만 측정한다

ㄹ. 굴뚝 직경이 1.5m인 경우에 반경 구분수는 2이다

 

3. 시험분석에 사용하는 용어 및 기재사항

ㄱ. 약 : 무게 또는 부피에 대하여 +-10%이상 차이가 있어서 안됨

ㄴ. 정확히 단다 : 규정한 양의 검체를 취하여, 분석용 저울로 0.1mg 까지 다는 것

ㄷ. 건조한다/강렬한다 : 보통의 건조 방법으로 1시간 더 건조 또는 강열할 때 전후 무게의 차가 매 g당 0.3mg이하 일 때

ㄹ. 정확히 취한다 : 홀피팻, 눈금플라스크 또는 이와 동등 이상의 정도를 갖는 용량계를 사용하여 조작하는 것

ㅁ. 즉시 : 30초 이내에 표시된 조작을 하는 것

ㅂ. 감압 또는 진공 : 15mmHg 이하

ㅅ. 방울수 : 20도에서 정제수 20방울을 떨어뜨릴 때 그 부피가 약 1mL되는 것

ㅇ. 밀봉용기 : 물질의 취급 또는 보관하는 동안에 기체 또는 미생물이 침입하지 않도록 내용물을 보호하는 용기

ㅈ. 밀폐용기 : 물질을 취급 또는 보관하는 동안에 기체 또는 미생물이 침입하지 않도록 내용물을 보호하는 용기

ㅊ. 기밀용기 : 물질의 취급 또는 보관하는 동안에 외부로부터 공기 또는 다른 가스가 침입하지 않도록 내용물을 보호하는 용기

ㅋ. 차광용기 : 광선을 투과하지 않은 용기 또는 투과하지 않게 포장을 한 용기로서 취급 또는 보관하는 동안에 내용물의 광화학적 변화를 방지할 수 있는 용기

ㅌ. 용액의 액성표시는 따로 규정이 없는 한 유리전극법에 의한 pH미터로 측정한 것을 뜻한다

ㅍ. a~b : a이상 b 이하

ㅎ. 시료의 시험, 바탕시험 및 표준액에 대한 시험을 일련의 동일 시험으로 행할 때 사용하는 시약 또는 시액은 동일로트로 조제된 것을 사용

a. 정량적으로 씻는다 : 용기 및 여과막 등에 부착한 정량대상 성분을 사용한 용매로 씻어 그 세액을 합하고 먼저 사용한 같은 용매를 채워 일정용량으로 하는 것을 뜻함

 

4. 대기오염공정시험기준 총칙 상의 용어 정의

ㄱ. 농도 표시

- 기체 중의 농도를 mg/㎥로 나타냈을 때 ㎥은 표준상태의 기체 용적을 뜻하는 것으로 S㎥로 표시한 것과 같다

- 백만분율 ppm의 기호는 따로 표시가 없는 한 기체일 때는 용량 대 용량(V/V), 액체일 때는 중량 대 중량(W/W) 으로 표시한 것을 뜻한다

- 1억분율 pphm, 10억분율 ppb로 표시하고 따로 표시가 없는 한 기체일 때는 용량 대 용량, 액체일 때는 중량 대 중량을 표시한 것을 뜻한다

ㄴ. 시약, 시액, 표준물질

- 시험에 사용하는 시약은 따로 규정이 없는 한 특급 또는 1급이상 또는 이와 동등한 규격의 것을 사용

- 시험에 사용하는 표준폼은 원칙적으로 특급 시약을 사용하며, 표준액을 조제하기 위한 표준용시약은 따로 규정이 없는 한 데시케이터에 보존된 것을 사용

ㄷ. 온도표시

- 냉후 : 보온 또는 가열 후 실온까지 냉각된 상태

- 상온 : 15~25도

- 실온 : 1~35도

- 찬 곳 : 0~15도

- 냉수 : 15도 이하

- 온수 : 60~70도

- 열수 : 약 100도

- 시험은 따료 규정이 없는 한 상온에서 조작하고 조작 직 후 그결과를 관찰 한다

 

5. 액의 농도

ㄱ. 액의 농도를(1>5)로 표시한 것은 그 용질의 성분이 고체일 때는 1g을 용매에 녹여 전량을 56mL로 하는 비율

ㄴ. 황산(1:7)은 용질이 액체일 때 1mL를 용매에 녹여 전량을 8mL로 하는 것

ㄷ. 혼핵(1+2)은 액체상의 성분을 각각 1용량 대 2용량의 비율로 혼합한것

- 예) 염산(1+4)는 염산 1mL을 물 4mL에 혼합

ㄹ. 단순히 용액일 때 기재하고 그 용액의 이름을 밝히지 않는 것은 수용액을 뜻한다

 

6. 원자흡수분광광도법

ㄱ. 시료를 해리시켜 중성원자로 증기화하여 생긴 기저상태의 원자가 이 원자 증기층을 투과하는 특유파장의 및을 흡수하는 현상을 이용

ㄴ. 공명선(resonance line) : 원자가 외부로 부터 빛을 흡수했다가 다시 먼지 상태로 돌아갈 때 방사하는 스펙트럼선

ㄷ. 근접선 : 목적하는 스펙트럼선에 가까운 파장을 갖는 다른 스펙트럼선

ㄹ. 역화 : 불꽃의 연속속도가 크고 혼합기체의 분출 속도가 작을 때연소현상이 내부로 옮겨지는 것

ㅁ. 원자흡광(분광)측광 : 원자흡광스펙트럼을 이용하여 시료중의 특정원소의 농도와 그 휘선의 흡광정도와의 상관관계 측정

ㅂ. 분무실(nebulizer chamber) : 분무기와 함께 분무된 시료용액의 미립자를 더욱 미세하게 해주는 한편 큰 입자와 분리시키는 작용을 갖는 장치

ㅅ. 선프로파일(line profile) : 파장에 대한 스펙트럼선의 강도를 나타내는 곡선

ㅇ. 예복합버너(prremix type burner) : 가연성 가스, 조연성 가스 및 시료를 분무실에 혼합시켜 불꽃중에 넣어주는 방식의 버너

ㅈ. 멀티패스 : 불꽃중에서 광로를 길게하고 흡수를 증대시키기 위하여 반사를 이용하여 불꽃 중에 빛을 여러 번 투과시키는 것

ㅊ. 중공음극램프(hollow cathode lamp) : 원자흡광 분석의 광원이 되는 것으로 목적원소를 함유하는 중공음극 한 개 또는 그 이상을 저압의 네온과 함께 채운 방전관

ㅌ. 분석장치의 구성 : 광원부 -> 시료원자부 -> 단색화부 -> 측광부

ㅍ. 측정순서
① 전원 스위치 및 관련 스위치를 넣는다

② 광원램프를 점등하여 적당한 전류값으로 설정 한다

③ 가연성 가스 및 조연성 가스 용기가 각각 가스 유량조정기를 ㅌ농하여 버어너에 파이프로 연결되어 있는가를 확인 한다

④ 가스유량 조절기의 밸브를 열어 불꽃을 점화한다

⑤ 분광기의 파장눈금을 분석선의 파장에 맞춘다

⑥ 0을 맞춘다(이 때 광원으로부터 광속을 차단하고 용매를 불꽃중에 분무시킨다)

⑦ 100을 맞춘다(이 때 광원으로부터의 광속은 차단을 푼다)

⑧ 시료용액을 불꽃중에 분무시켜 지시한 값을 읽어 둔다

ㅎ. 화학적 간섭을 방지하는 방법

- 이온교환에 의한 방해물질 제거

- 표준첨가법의 이용

- 과량의 간섭원소 첨가

- 은폐제의 첨가

a. 환경대기 중 중금속분석을 위한 주시험 방법 임

 

7. 이온크로마토그래피

ㄱ. 구성순서 : 용리액조 -> 펌프 -> 시료주입장치 -> 분리관 -> 써프렛서 -> 검출기 -> 기록계

ㄴ. 분리관의 재질 : 용리액 및 시료액과 반응성이 적은 것을 선택, 에폭시수지관 또는 유리관이 사용

ㄷ. 용리액조

- 폴리에틸렌이나 경질 유리제 사용

- 이온성분이 용출되지 않는 재질로서 직접공기와 접촉시키지 않는 밀폐된 것을 선택

ㄹ. 송액펌프

- 맥동이 적은 것 사용

- 필요한 압력을 얻을 수 있는 것

- 유량조절이 가능할 것

- 용리액 교환이 가능할 것

ㅁ. 시료주입 장치 : 일정량의 사료를 밸브조작에 의해 분리관으로 주입하는 루프주입방식이 일반적이다

ㅂ. 검출기 : 전도도 검출기를 많이 사용, 그 외 자외선, 가시선 흡수 검출기, 전기화학적 검출기 사용

- 자외선흡수검출기 : 고성능 액체크로마토그래피분야에서 가장 널리 사용되는 검출기

- 가시선흡수검출기 : 전이금속 성분의 발색반응을 이용하는 경우에 사용

- 전기 전도도 검출기 : 분리관에서 용출되는 각이온종을 직접 또는 써프렛서를 통과시킨 전기 전도도계 셀내의 고정된 전극 사이에 도입시키고 이 때 흐르는 전류를 측정하는 것

- 전기화학적 검출기 : 감출 감도가 높고 선택성이 있는 검출기, 분석화학 분야에 널리 사용, 전량 검출기, 암페로 메트릭 검출기 등이 있다

ㅅ. 써프렛서

- 관형과 이온교환막형이 있다

- 용리액으로 사용되는 전해질 성분을 분리 검출하기 위하여 분리관 뒤에 직렬로 접속

- 관형 써프렛서 중 음이온에는 스티롤계 강산형 수지가, 양이온에는 스티롤계 강염기형 수지가 충진된 것을 사용

- 전해질을 물 또는 저전도도의 용매를 바꿔줌으로써 전기전도도 셀에서 목적이온성분과 전기 전도도만을 고감도로 검출

ㅇ. 설치 및 조작

- 대형 변압기, 고주파가열 등으로부터 전자유도를 받지 않아야 한다

- 부식성 가스 및 먼지발생이 적고, 진동이 없으며 직사광선을 피해야 한다

- 실온 10~25도, 상대습도 30~85%범위로 급격한 온도 변화가 없어야 한다

- 진동이 없고 직사광선을 피해야 한다

- 공급전원은 기기의 사양에 지정된 전압 전기용량 및 주파수로 전압변동은 10%이하이고, 주파수 변동이 없어야 한다

 

8. 기체크로마토그래피

ㄱ. 기체시료 또는 기화한 액체나 고체 시료를 운반가스에 의하여 분리, 관내에 전개시켜 기체 상태로 각 성분을 분리 분석

ㄴ. 대기의 무기물 또는 유기물의 대기오염 물질에 대한 정성, 정량분석에 이용

ㄷ. 일정유량으로 유지되는 운반가스는 시료도입부로 부터 분리관내를 흘러서 검출기를 통해 외부로 방출

ㄹ. 시료도입부로부터 기체, 액체 또는 고체시료를 도입하면 기체는 그대로, 액체나 고체는 가열기화되어 운반가스에 의하여 분리관내로 송입된다

ㅁ. 정량분석

- 보정넓이 백분율법

- 상대검정곡선법

- 절대검정곡선법

- 넓이 백분율법

- 표준물첨가법

ㅂ. 정성분석

- 동일한 조건하에서 특정한 미지성분의 머무른 값과 예측되는 물질의 봉우리의 머무른 값을 비교한다

- 보유치의 표시는 무효부피의 보정유무를 기록하여야 한다

- 보통 5~30분 정도에서 측정하는 봉우리의 보유시간은 반복시험을 할 때 +-3% 오차범위 이내이어야 한다

- 보유시간을 측정할 때는 3회 측정하여 그 평균치를 구한다

ㅅ. 검출기

- TCD(thermal conductivity detector) : 열전도도 차이를 측정함으로써 시료를 검출하여 분석, 모든 화합물을 검출할 수 있어 분석 대상에 제한이 ㅇ벗고 값이 싸며 시료를 파괴하지 않는 장점이 있는데 반하여 다른 검출기에 비해 감도가 낮다

- FID(flame lonization detector, 불꽃 이온화 검출기) : 가장 널리, 일반적으로 응용되고 있는 검출기, 수소-산소 불꽃에서 분해되어 전자와 이온들로 만들어짐, 감도가 좋고 고장이 별로 없어 사용하기 편하나 시료를 파괴한다는 단점이 있음

- ECD(electron capture detector, 전자 포획 검출기) 

   -> 탄화수소, 알코올, 케톤 등에 대해 감도가 불량하다

   -> 유기 할로겐 화합물, 니트로 화합물 및 유기 금속 화합물 등 전자 친화력이 큰 원소가 포함된 화합물을 수 ppt의 매우 낮은 농도 까지 선택적으로 검출 할 수 있다

   -> 방사성 물질인 Ni-63 혹은 삼중수소로 부터 방출되는 베타선이 운반 기체를 전리하여 이로 인해 전자 포획 검출기 셀에 전자구름이 생성되어 일정 전류가 흐르게 된다

   -> 고순도의 운반 기체를 사용하여야 하고 반드시 수분스트랩과 산소트랩을 연결하여 수분과 산소를 제거할 필요가 있다.

ㅇ. 충전물질

- 다공성 고분자형 충전물질 : 다이바이닐벤젠을 가교제로 스티렌계 단량채를 중합시킨 것과 같고, 고분자물질을 단독 또는 고정상 액체로 표면 처리하여 사용 한다

ㅈ. 장치구성

- 방사성 동위원소를 사용하는 검출기를 수용하는 검출기 오븐에 대하여는 온도조절기구와는 별도로 독립작용 할 수 있는 과열방지기구를 설치해야 한다

- 분리관오븐의 온도조절 정밀도는 +-0.5도 범위 이내 전원 전압 변동 10%에 대하여 온도변화 +-0.5도 범위 이내 이어야 한다

- 보유시간을 측정할 때는 3회 측정하여 그 평균치를 구한다. 일반적으로 5~30분 정도에서 측정하는 봉우리의 보유시간은 반복시험을 할때 +-3%오차범위 이내이어야 한다

- 불꽃이온화 검출기는 대부분의 화합물에 대하여 열전도도 검출기보다 약 1000배 높은 감도를 나타내고 대부분의 유기화합물의 검출이 가능하므로 흔히 사용 된다

- 분리관유로는 시료도입부, 분리관, 검출기배관으로 구성

 

9. 기체-고체 크로마토그래피법 충전물질

ㄱ. 흡착형 충전물질 : 실리카겔, 활성탄, 알루미나, 합성제올라이트

ㄴ. 분리관 내경에 따른 흡착제 및 담체의 입경범위

 

10. 기체-액체 크로마토그래피에서 일반적으로 사용되는 분배형 충전물인 고정액체의 종류

- 탄화수소계 : 헥사데칸, 스쿠아란, 고진공 그리스

- 실리콘계 : 메틸실리콘, 페닐실리콘, 시아노실리콘, 불화규소

- 폴리클리콜계 : 폴리에틸렌글리콜, 메톡시폴리에틸렌글리콜

- 에스테르계 : 이염기산디에스테르

- 폴리아미드계 : 폴리아미드수지