■ 대기오염공정시험기준(2)

1. 황화수소의 자외선/가시선 분광법

ㄱ. 메틸렌블루법

ㄴ. 분석물질

- 배출가스 중 이황화탄소

- 배출가스 중 황화수소

- 배출가스 중 불소화합물

 

2. 자외선/가시선 분광법(흡광광도법)

ㄱ. 시료물질 등에 적당한 시약을 넣어 발색 시킨 용액의 흡광도를 측정하여 시료중의 목적성분을 정량하는 방법으로 파장 200nm~1200nm에서 액체의 흡광도를 측정

ㄴ. 일반적으로 광원으로 나오는 빛을 단색화장치 또는 필터에 의하여 좁은 파장범위의 빛만을 선택하여 핵층을 통과시킨 다음 광전측광으로 흡광도를 측정하여 목적성분의 농도를 정량하는 방법

ㄷ. (투사광도의 강도/입사광의 강도)를 투과도라 하며, 투과도 역수의 상용대수를 흡광도라 한다

ㄹ. 광원부 - 파장 선택부 - 시료부 - 측광부로구성

ㅁ. 광원부

- 텅스텐램프 : 가시부, 근적외부

- 중수소 방전관 - 자외부

ㅂ. 파장선택부 : 단색화장치 또는 필터 사용

- 필터 : 색유리 필터, 젤라틴 필터, 간접필터

ㅅ. 측광부

- 광전관, 광전자중배관 : 자외 내지 가시파장 범위

- 광전도셀 : 근적외파장 범위

- 광전지 : 가시파장 범위

ㅇ. 미광의 유무조사에 사용되는 것 : Cut filter

ㅈ. 흡광도의 측정순서

- 눈금판의 지시가 안정되어 있는지 여부를 확인한다

- 광로를 차단 후 대조셀로 영점을 맞춘다

- 광원으로부터 광속을 통하여 눈금 100에 맞춘다

- 시료셀을 광로에 넣고 눈금판을 지시치 흡광도 또는 투과율로 읽는다

ㅊ. 램비어트-비어의 법칙

- lt/lo를 투과도(t)라 한다

- 투과도(t)를 백분율로 표시한 것을 투과 퍼센트라 한다

 

3. 질소산화물을 연속적으로 자동 측정하는 방법 중 자외선흡수 분석계의 구성

ㄱ. 광원 : 중수소방전관 또는 중압수은등을 사용한다

ㄴ. 시료셀 : 시료가스가 연속적으로 흘러갈 수 있는 구조로 되어 있으며, 그 길이는 200~500nm이고, 셀의 창은 석영판과 같이 자외선 및 가시광선이 투과할 수 있는 재질이어야 한다

ㄷ. 합산증폭기 : 신호를 증폭하는 기능과 일산화질소 측정 파장에 아황산가스의 간섭을 보정하는 기능을 가지고 있다

 

4. 질소산화물을 연속적으로 자동측정하는 방법 중 화학발광분석계의 구성

ㄱ. 유량제어부는 시료가스 유량제어부와 오존가스 유량제어부가 있으며, 이들은 각각 저항관, 압력 조절기, 니들밸브, 면적유량계, 압력계 등으로 구성되어 있다

ㄴ. 반응조는 시료가스와 오존가스를 도입하여 반응시키기 위한 용기로서 이 반응에 의해 화학발광이 일어나고 내부압력조건에 따라 감형과 상압형이 있다

ㄷ. 오존발생기는 산소가스를 오존으로 변환시키는 역할을 하며, 에너지원으로서 무성방전관 또는 자외선발생기를 사용 한다

ㄹ. 검출기에는 화학발광을 선택적으로 투과시킬 수 있는 광학필터가 부착되어 있으며 발광도를 전기 신호로 변환시키는 역할을 한다

 

5. 비분산적외선분광분석기

ㄱ. 스텝응답에 대한 소비시간 : 1초이내

ㄴ. 최종 지시치에 대한 90%의 응답을 나타내는 시간 : 40초 이내

ㄷ. 전체 눈금의 1%이하에 해당하는 농도변화를 검출 할 수 있는 감도를 지녀야 함

ㄹ. 동일 조건에서 제로가스를 연속적으로 도입하여 24시간 연속측정하는 동안 전체눈금의 +-2%이상의 지시변화가 없어야 함

ㅁ. 전압변동에 대한 안전성 측면에서 전원전압이 설정 전압의 +-10%이내로 변화하였을 때 지시값의 변화는 전체 눈금의 +-1%이내이어야 함

ㅂ. 정필터형 : 측정성분이 흡수되는 적외선을 그 흡수파장에서 측정하는 방식

ㅅ. 비교가스 : 적외선을 흡수하지 않는 가스

ㅇ. 제로가스 : 분석계의 최저 눈금값을 교정하기 위하여 사용 하는 가스

ㅈ. 스팬가스 : 분석계의 최고 눈금값을 교정하기위하여 사용 하는 가스

ㅊ. 제로 드리프트 : 측정기의 최저눈금에 대한 지시치의 일정 기간내의 변동

ㅌ. 스팬 드리프트 : 측정기의 교정점위 눈금에 대한 지시값이 일정 기간내의 변동

ㅍ. 구성 : 광원 -> 회전섹터 -> 광학필터 -> 시료셀 -> 비교셀 -> 검출기 -> 증폭기 -> 지시계

 

6. 흡수액

ㄱ. 염화수소/시안화수소/불소화합물 : 수산화소듐

ㄴ. 벤젠 : 니트로화산액

ㄷ. 질소산화물 : 황산 + 과산화수소 + 증류수

ㄹ. 붕산용액 : 암모니아

ㅁ. 이황화탄소 : 다이에틸아민구리용액

ㅂ. 브롬화합물 : 수산화소듐용액(질량분율 0.4%)

ㅅ. 페놀 : 수산화소듐용액(질량분율 0.4%)

ㅇ. 비소 : 수산화소듐용액(질량분율 4%)

ㅈ. 황화수소 : 아연아민착염용액

ㅊ. 황산화물 : 과산화수소

 

7. 굴뚝 배출가스상 물질의 시료채취방법

ㄱ. 채취관은 흡입가스이 유량, 채취권의 기계적강도, 청소의 용이성 등을 고려해서 안지름 6~25mm 정도의 것을 쓴다

ㄴ. 채취관의 길이는 선정한 채취점까지 끼워 넣을 수 있는 것이어야 하고, 배출 가스의 온도가 높을 때에는 관이 구부러지는 것을 막기 위한 조치를 해두는 것이 필요하다

ㄷ. 여과재를 끼우는 부분은 교환이 쉬운 구조의 것으로 한다

ㄹ. 일반적으로 사용되는 불소수지 도관은 100도 이상에서도 사용 할 수 있다

ㅁ. 시료가스의 양을 재기 위하여 쓰는 채취병은 미리 0도때의 참부피를 구해 둔다

ㅂ. 흡수병을 공용으로 할 때에는 대상 성분이 달라질 때마다 묽은 산 또는 알칼리 용액과 물로 깨끗이 씻은 다음 다시 흡수액으로 3회정도 씻은 후 사용한다

ㅅ. 가스미터는 100mmH2O이내에서 사용한다

ㅇ. 습식 가스미터를 이동 또는 운반할 때에는 반드시 물을 빼고, 오랫동안 쓰지 않을 때에도 그와 가이 배수한다

ㅈ. 굴쭉내의 압력이 매우 큰 부압인 경우에는, 시료채취용 굴뚝을 부설하여 용량이 큰 펌프를 써서시료가스를 흡입하고 그 부설한 굴뚝에 채취구를 만든다

ㅊ. 굴뚝 내의 압력이 정압인 경우에는 채취구를 열었을 때 유해가스가 분출될 염려가 있으므로 충분한 주의를 필요로 한다

 

8. 굴뚝을 통해 대기 중으로 배출되는 가스상의 시료를 채취할 때 사용하는 도관에 관한 설명

ㄱ. 연결관(도관)의 재질은 채취관의 경우와 같으며, 이은 부분이나 팩킹 등 도관의 일부에 부득이 흡착성이 있는 재질을 쓰는 경우에는 가스와의 접촉면을 최소화한다.

ㄴ. 일반적으로 사용되는 불소수지 연결관(도관)은 250도 이상에서 사용할 수 없다

ㄷ. 연결관(도관)의 안지름은 4~25mm로 한다

ㄹ. 가열연결관은 시료연결관, 퍼지라인, 교정가스관, 열원, 열전대 등으로 구성

ㅁ. 연결관의 길이는 되도록 짧게 하고, 부득이 길게 해서 쓰는 경우에는 이음매가 없는 배관을 써서 접속 부분을 적게 하고 받침 기구로 고정해서 사용해야 하며, 76m를 넘지 않도록 한다

ㅂ. 연결관은 가능한 수직으로 연결해야 하고, 부득이 구부러진 관을 쓸 경우에는 응축수가 흘러나오기 쉽도록 경사지게(5도이상)하고 시료 가스는 아래로 향하게 한다.

ㅅ. 하나의 연결관으로 여러개의 측정기를 사용할 경우 각 측정기 앞에서 연결관을 병렬로 연결하여 사용한다

ㅇ. 응축수의 배출에 쓰는 펌프는 충분히 내구성이 있는 것을 쓰고, 이때 응축수트랩은 사용하지 않는다

ㅈ. 기체-액체 분리관은 도관의 부착위치 중 가장 낮은 부분 또는 최저 온도의 부분에 부착한다

 

9. 건조시료가스 채취량을 건식가스미터를 사용하여 측정할 때 필요한 항목

ㄱ. 가스미터의 온도

ㄴ. 가스미터의 게이지 압

ㄷ. 가스미터로 측정한 흡입가스량

ㄹ. 대기압

 

10. 암모니아

ㄱ. 인도페놀 분석 방법

- 시료채취량 20L인 경우 시료 중의 암모니아 농도가 약 1~10ppm 이상인 것의 분석에 적합

- 분석용 시료 용액 10mL를 취하고 여기에 페놀 나이트로프루시드소듐 용액 5mL를 가한 후 하이포아염소산소듐용액 5mL 를 가한 다음 마개를 하고 조용히 흔들어 섞는다

- 액온을 25~30도에서 1시간 방치한 후 광전분광광도계 또는 광전광도계로 측정

- 분석을 위한 광전광도계의 측정파장은 640nm부근

- 이산화질소가 100배 이상, 아민류가 몇십배 이상, 이산화황이 10배 이상 또는 황화수소 같은 양 이상 각각 공존하지 않는 경우에 적용

ㄴ. 중화적정 분석법

- 분석용 시료용액을 황산으로 적정하여 암모니아를 정량한다

- 시료가스를 알칼리성조건에서 지시약을 넣고 N/10 H2SO4로 적정하는 방법이다(적정액 - 0.1N 황산용액)

- 시료가스 채취량이 40L일 때 암모니아농도가 100ppm 이상인 경우에 적용 한다

- 혼합 지시약은 메틸레이드 용액과 메틸렌블루 용액을 2:1로 혼합하여 상요

ㄷ. 채취관 및 도관의 재질 : 경질유리, 석영, 보통강철, 스테인레스강, 세라믹, 불소수지

 

11. 일산화탄소

ㄱ. 기체크로마토그래피법에 분석

- 운반가스 : 부피분율 99.9%이상의 헬륨, 질소 또는 수소를 운반가스로 사용한다

- 분리관 : 내면을 잘 세척한 안지름이 2~4mm, 길이가 0.5~1.5m인 스테인레스강 재질관, 유리관을 분리관으로 사용 한다

- 충전제 : 합성제올라이트

- 검출기 : 열전도도검출기 또는 메테인화 반응 장치 및 불꽃이온화 검출기를 구비한 것을 사용

ㄴ. 정전위전해법

- 90% 응답 시간은 2분 30초 이내이다

- 재현성은 측정범위 최대 눈금값의 +-2%이내 이다

- 적용범위는 최고 3%이다

- 전압 변동에 대한 안정성은 최대 눈금값의 +-1% 이내이다

 

12. 질소산화물

ㄱ. 아연환원 나프틸에틸렌다이아민법

- 시료중의 질소산화물을 오존 존재 하에서 물에 흡수시켜 질산이온으로 만들고, 분말금속아연을 사용하여 아질산이온으로 환원

ㄴ. 페놀디설폰산법

- 시료중의 질소산화물을 산화흡수제(황산+과산화수소)에 흡수시켜 질산이온을 만듦

 

13. 황산화물

ㄱ. 중화적정법

- 분석 시 이산화탄소의 공존은 무방하다

ㄴ. 침전적정법

 

14. 이황화탄소

ㄱ. 자외선/가시선 분광법

- 흡수액 : 다이에틸아민구리용액

- 파장 435nm

- 농도 : 3~60ppm

ㄴ. 기체크로마토 그래프법

- 불꽃광도검출기 사용

 

15. 황화수소

ㄱ. 자외선/가시선 분광법

- 시료 중의 황화수소를 아연아민착염 용액에흡수시켜 P-아미노다이메틸아닐린 용액과 염화철 용액을 가하여 생성되는 메틸렌블루의 흡광도를 측정한다

ㄴ. 아이오딘 적정법(용오드 적정법)

- 시료중의 황화수소를 아연아민착염 용액에 흡수시킨 다음 염산산성으로 하고, 아이오딘 용액을 가하여 과잉의 아이오딘을 싸이황산소듐용액으로 적정한다

- 산화성가스와 환원성가스에 의하여 방해를 받음

- 녹말지시약 1mL를 가하고 다시 적정을 계속해서 무색이 된 점을 종말점으로 한다

 

16. 불소화합물

ㄱ. 자외선 가시분광법

- 0.1M 수산화소듐 용액을 흡수액으로 사용한다

- 흡수 파장은 620nm를 사용한다

- 란탄과 알리자린 콤플렉손을 가하여 이 때 생기는 색의 흡광도를 측정한다

- 시료 흡수액을 일정량으로 묽게 한 다음 완충액을 가하여 pH를 조절

ㄴ. 질산토륨(네오트린법)

- 불소이온을 방해이온과 분리한 다음 완충액으로 pH를 조절 한다

- 네오트린을 가한 다음 질산토륨(질산소듐) 용액으로 적정한다

- 이온선택 전극법

 

17. 시안화수소

ㄱ. 질산은 적정법

- 시약 : p-다이메틸아미노벤질리덴로다닌의 아세톤 용액, 아세트산(99.7%), 수산화소듐 용액, 질산은 용액

- pH를 11~12로 조절

ㄴ. 피리딘 피라졸론법

- 할로겐 등의 산화성 가스와 황화수소 등의 영ㅎ샹을 무시할 수 있는 경우에 적용

 

18. 굴뚝연속자동측정 시 용어의 정의(아황산가스)

ㄱ. 편향 : 측정결과에 치우침을 주는 원인에 의해서 생기는 계통오차

ㄴ. 제로드리프트 : 연속 자동측정기가 정상가동되는 조건하에서 제로가스를 일정시간 흘려준 후 발생한 출력신호가 변화한 정도

ㄷ. 시험가동시간 : 연속자동측정기를 정상적인 조건에 따라 운전할 때 예기치 않는 수리, 조정, 부품교환 없이 연속 가동할 수 있는 최소시간

ㄹ. 점 측정 시스템 : 굴뚝 단면 직경의 10%이하의 경로 또는 단일점에서 오염물질 농도를 측정하는 연속 자동측정 시스템

ㅁ. 교정가스 : 공인기관의 보정치가 제시되어있는 표준가스로 연속자동측정기 최대눈금치의 약 50%와 90%에 해당하는 농도를 갖는다

ㅂ. 제로가스 : 공인기관에 의해 아황산가스 농도가 1ppm 미만으로 보증된 표준가스

ㅅ. 검출한계 : 제로드리프트의 2배에 해당하는 지시치가 갖는 아황산가스의 농도

ㅇ. 스팬드리프트 : 스팬가스를 일정시간 동안 흘려준 후 발생한 출력신호가 변화한 정도

ㅈ. 경로 측정시스템 : 굴뚝 또는 덕트 단면 직경의 10%이상의 경로를 따라 오염물질 농도를 측정하는 배출가스 연속자동 시스템

ㅊ. 응답시간 : 시료채취부를 통하지 않고 제로가스를 연속자동측정기의 분석부에 흘려주다가 갑자기 스팬가스로 바꿔서 흘려준 후 기록계에 표시된 지시치가 스팬가스 보정치의 95%에 해당하는 지시치를 나타낼 때까지 걸리는 시간을 말한다.